– рентген нурининг 2θ =22,6о дифракциясининг
интенсивлик суммаси; I —19о, 2θ бурчак остидаги дифракция интенсивлигининг тарқалиши.
Порошокли ва наноцеллюлозаларни дисперс таркиби зарра- чалари HORIBA (LA950) русумли лазер анализаторида аниқлан- ган. Намуналарга қўшимча И100—6/4 УЗ қурилмасида (частота- си 20 кГц, қуввати 0,5 кВт) ишлов берилган. Заррачаларнинг шакли ва ўлчамлари РЭМ расторли электрон микроскопи ёрда- мида аниқланган.
2.9-жадвалда порошокли целлюлозага суюқ азот муҳитида УЗли ишлов бериш давомийлигини, унинг дисперс таркиби, кристаллик индекси ва полимерланиш даражаси (ПД) га таъси- ри келтирилган.
2.9-жадвалда келтирилган маълумотларга кўра, дастлабки ва ишлов берилган намуналарнинг кристаллик даражасида фарқ
жуда кам. Сабаби, порошокли целлюлозани кристаллик струк- турасининг сақланиб қолганлиги ва УЗ ишлов бериш жараёни- да аморфланмаганлигидир [74]. Барча намуналарнинг рентгено- граммаси бир хил (2.12-расм). Бу ҳолат структуравий модифи- кацияга ўхшаш рефлекси 2θ=22.5°,2θ=15°6°,2θ=35° ва 2θ=20.5° да келтирилган.
Демак, материалга юқорида келтирилган усулда ишлов бер- ганда ҳам структуравий ўзгаришга кескин таъсир этмайди, яъни материал ўта турғун. Намуналарга суюқ азот муҳитида ультра- товушли ишлов берганда заррачаларнинг ўртача ўлчамлари ва фракция таркиби, амалда ўзгармаган (2.9-жадвал).
2.9-жадвал Суюқ азот муҳитида порошокли целлюлозага УЗли ишлов бериш давомийлигини, унинг дисперс таркиби, кристаллик
индекси ва полимерланиш даражаси (ПД) га таъсири
ПД* кадоксен эритмасида вискозиметрик усулда аниқланган.
Булардан ташқари, бирорта ҳам намуналарда наноўлчамли заррачалар учрамайди. Бу целлюлоза заррачаларининг агломе- рацияланиши ҳисобланади. Сабаби, водород боғларининг кўп- лиги ҳамда уларнинг ип-толали шакли ҳисобланади.
2.12-расм. 1—3 намуналарнинг рентгенограммаси.
Целлюлозанинг реал ўлчамларини лазер анализаторида ўлчаш имкони йўқ.
Намуналарнинг полимерланиш даражаси 440—450 атрофида, демак, танланган усул ПД га катта таъсир этмайди, бу майдалаш жараёнининг йўқлигини тасдиқлайди.
Электрон микроскоп тадқиқотларида хом ашё ва олинган микрозаррачали целлюлозаларнинг агломерацияланганлиги аниқланди. 2.13-расмда РЭМ да олинган фото суратларда йирик агломератлар баъзи ҳолларда ўлчамлари 30 нм ҳосил бўлади. Бу наноцеллюлозани юқори унумида олиш имкониятини беради.
Электрон микроскоп анализларини кўрсатиши бўйича, агло- мератлар ҳосил бўлиши дастлабки №1 порошокли целлюлоза- да ҳамда суюқ азот муҳитида ультра товушли ишлов берилган (№3) да ҳам ҳосил бўлган.
Максимал ўлчамли заррачалар дастлабки порошокда (№1) 280 нм, минимали – 30 нм. Ишлов берилган (№3) намунада мак- симум 530 нм, минимум – 80 нм. Барча намуналардан олинган
целлюлоза заррачаларини шакли чўзинчоқ ёки йирик агломерат, ўлчами 300 мкм.
2.13-расм. РЭМ электрон микроскопида олинган фото суратлар: